校準(zhǔn)曲線的繪制

    打開(kāi)加熱器，預(yù)熱到設(shè)定的165℃±2℃。

    選定預(yù)裝混合試劑(5.8)，搖勻試劑后再擰開(kāi)消解管管蓋。

    量取相應(yīng)體積的COD標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(試樣)沿到管內(nèi)壁慢慢加入到管中。

    擰緊消解管管蓋，手執(zhí)管蓋顛倒搖勻消解管中溶液，用無(wú)毛紙擦凈管外壁。

    將消解管放入165℃±2℃的加熱器(7.2)的加熱孔中，加熱器溫度略有降低，待溫度升到設(shè)定的165℃±2℃時(shí)，計(jì)時(shí)加熱15 min.

    從加熱器中取出消解管，待消解管冷卻至60℃左右時(shí)，手執(zhí)管蓋顛倒搖動(dòng)消解管幾次，使管內(nèi)溶液均勻，用無(wú)毛紙擦凈管外壁，靜置，冷卻至室溫。

    高量程方法在600 nm±20 nm波長(zhǎng)處，以水(5.1)為參比液，用光度計(jì)(7.3)測(cè)定吸光度值。低量程方法在440 nm±20 nm波長(zhǎng)處，以水(5.1)為參比液，用光度計(jì)(7.3)測(cè)定吸光度值。

    高量程COD標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液COD(COD分析儀)值對(duì)應(yīng)其測(cè)定的吸光度值減去空白試驗(yàn)測(cè)定的吸光度值的差值，繪制校準(zhǔn)曲線。

    低量程COD標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液COD(COD分析儀)值對(duì)應(yīng)空白試驗(yàn)測(cè)定的吸光度值減去其測(cè)定的吸光度值的差值，繪制校準(zhǔn)曲線。

空白試驗(yàn)

    用水代替試樣，按照10.1.1至10.1.7的步驟測(cè)定其吸光度值，空白試驗(yàn)應(yīng)與試樣同時(shí)測(cè)定。

試樣的測(cè)定

    選定對(duì)應(yīng)的預(yù)裝混合試劑(5.8)，將已稀釋好的試樣((8.2)在攪拌均勻時(shí)，取相應(yīng)體積的試樣((8.2)。

    若試樣中含有氯離子時(shí)，選用含汞預(yù)裝混合試劑(5.8)進(jìn)行氯離子的掩蔽。

    在加熱消解前，應(yīng)顛倒搖動(dòng)消解管，使氯離子同Ag₂SO₄易形成AgCl白色乳狀塊消失。

    若消解液混濁或有沉淀，影響比色測(cè)定時(shí)，應(yīng)用離心機(jī)離心變清后，再用光度計(jì)測(cè)定。

    若消解液顏色異常或離心后不能變澄清的樣品不適用本測(cè)定方法。

    若消解管底部有沉淀影響比色測(cè)定時(shí)，應(yīng)小心將消解管中上清液轉(zhuǎn)入比色池(皿)中測(cè)定。

    測(cè)定的COD值由相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線查得，或由光度計(jì)自動(dòng)計(jì)算得出。